氯離子測定儀安裝與調試
3.1 安裝
開箱后,請按裝箱單清點物品,將主機除去包裝,放置在平整的試驗臺上,取出備件盒中蒸餾瓶、冷凝管和石英蒸餾管等部件,按圖2裝配完成。
3.2 連接
3.2 1 將蒸餾瓶進氣口與轉子流量計出口氣連接好(蒸餾瓶 進口是通到瓶底的一端)。
3.3測試
3.3 1加入約800ml 5g/L 硝酸銀溶液于洗氣瓶中,蓋緊膠皮塞(8#塞)。
3.3 2 將50ml錐形瓶放在冷凝管下端,冷凝管下端的硅膠管插入錐形瓶溶液中,用以承受蒸餾液,錐形瓶可斜置,便于硅膠管插入溶液中。
3.3 3將石英蒸餾管放入5ml蒸餾液,連接好蒸餾管進出口部分 (連接管不要太長,)蓋上爐蓋。
3.3 4開機:打開電源,設定溫度控制儀溫度250-260攝氏度打開溫度開關,打開氣泵開關(計時器同時)。調節氣體流量計,控制氣體流量50-200ml/min(控制氣體流速4~5個/S),此時錐形瓶中應有連續的氣泡產生。否則檢查氣路是否漏氣,
3.3 6關機:依次關上溫度開關,關上氣泵開關,關上電源開關。
氯離子測定儀 維修
如出現爐子不升溫等問題時,按圖3電路原理圖檢修,并按圖4線路圖檢查,
3.5 注意事項
3.5 1做實驗時,檢查氣路是否連接好,是否有漏器現象。
3.5 2 開機和關機時一定按操作步驟進行。
氯離子測定儀水泥及其原料中氯的化學分析方法
1、使用范圍
本方法規定了采用硝酸蒸餾-硝酸貢滴定法測定水泥及其原料中氯的化學分析方法,本方法使用于水泥及其原料中的氯含量的測定。
2、方法摘要
用規定的蒸餾裝置在約250攝氏度下,以硝酸和過氧化氫分解試樣,以凈化空氣作載體,進行蒸餾分離氯,用0.1mol/L硝酸作吸收液,蒸餾10~15min(視含量而定)后,向蒸餾液中加至乙醇的體積分數占75%以上,在PH3.5左右,以二苯碳酰肼為指示劑。用硝酸汞標準溶液進行滴定。
3、試劑
3.1除去另有說明,在分析中僅使用確認為蒸餾水或去離子水或相當純度的水,所用試劑為分析純或優級純試劑,本標準所列市售濃液體試劑的密度指20攝氏度的密度,單位為每立方厘米,在分析所用酸,凡未注明濃度者均指市售的濃酸
3.2 磷酸(H3PO4),密度1.68g/cm3或大于等于85%(質量分數)
3.3乙醇(C2H5OH)95%乙醇(體積分數)或無水乙醇。
3.4 過氧化氫(H2O2)密度1.11g/cm3或30%(質量分數)
3.5 過氧化氫(NAOH)溶液1.11g/cm3或30%(質量分數)
3.6硝酸(HNO3)溶液 c(HNO3)=0.5mol/L)將2g氫氧化納溶于100ml 水中。
3.7氯(CL)標準溶液
準確稱取0.3297g已在105-110攝氏度烘過2小時光譜純度或基準氧化納(NaCL)溶于少量水中,然后移入1L容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻,此溶液1ml含0.2mg氯
吸取上述溶液200ml注入1L容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻,此溶液1ml含0.04mg氯
3.8 硝酸貢(HG(NO3)2標準溶液(C(HG(NO3)2)=0.001MOL/l)
稱取約0.34g(hg(no3)2.1/2h2o)溶于10ml硝酸(3.6)中移入1容量瓶內,用水稀釋至標線搖勻。
硝酸貢標準溶液標定方法:研發單位河北省虹宇儀器設備有限公司用微量滴定管準確加入0.20mg)或1.40mg)氯標準溶液(3.7)于50ml錐形瓶中,加入20ml 乙醇(3.3)1滴溴酚藍指示劑(3.10)及數滴氫氧化鈉溶液(3.5)至溶液呈藍色,然后滴入硝酸(3.6)至溶液剛好邊黃,再過量一滴(溶液PH約為3.5)。加入10滴二苯碳酰肼指示劑(3.11)用硝酸貢標準溶液(3.8或3.9)滴定至櫻桃紅色出現。
氯離子測定儀同時進行空白試驗,空白實驗應與測定平行進行,采用*相同的分析步驟,取同樣量的試樣,
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